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0 引言
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近年来，中国在海相页岩气勘探中不断取得突破（Zhang et al.，2015；杨熙雅等，2021；Cao et al.， 2022；聂海宽等，2022），尤其在四川盆地已经实现页岩气商业开发（李华兵等，2019；丁荣泽等，2020； Zhang et al.，2022；湛小红等，2022）。随着页岩油气成藏理论不断完善，勘探开发技术水平不断提高，中国在陆相、海陆过渡相页岩油气勘探开发研究正在不断深入（邢济麟，2019；Zhang et al.，2020；李国荣等，2022；郭为等，2023；林中凯等，2023；赵仁文等，2023）。目前，中国南方页岩气勘探开发多集中在中上扬子地区（李华兵等，2019；丁荣泽等，2020； 杨熙雅等，2021；Zhang et al.，2022），而下扬子地区因三叠纪以来多期强烈的构造改造和岩浆活动（潘继平等，2011；舒良树，2012；张涛等，2013），发育大规模的中酸性岩浆侵入（孙涛，2006；Zhou et al.， 2006；Wang et al.，2013），地质构造复杂，页岩气勘探尚处于起步阶段。
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安徽省处于下扬子地区，由于厚覆盖、岩浆岩发育等因素，前期页岩气勘探主要集中在皖江地区寒武系—志留系和两淮煤田石炭系—二叠系含煤地层，而皖南地区二叠系未得到足够重视。随着安徽省宣城地区“泾页 1 井”“港地 1 井”“皖宣页 1 井” “皖油地 1 井”和“皖泾地 1 井”等（图1）在二叠系页岩中获得较好的含气显示（宋腾等，2017，2019；石刚等，2019，2021；徐菲菲等，2019；谭元隆等， 2021），宣城地区二叠系页岩气资源勘探越来越受关注（宋腾等，2019；石刚等，2021；张旭等，2023）。泾页1井上二叠统龙潭组岩心样品现场解析含气量为 0. 01~9.33 m3 /t，平均为 1.75 m3 /t，气体成分均以甲烷为主，点火可燃（宋腾等，2019）。皖宣页1井龙潭组气测全烃值处于一个相对稳定的状态，气测含量稳定在 0.51% 左右（徐菲菲等，2019）。皖泾地 1 井孤峰组及龙潭组 30 个样品平均含气量为 0. 0533 m3 /t，最高含气量为 0.3501 m3 /t（谭元隆等，2021）。总体上，皖南地区二叠系龙潭组和孤峰组泥页岩厚度大，总有机碳含量高，热成熟度适中，有利于页岩气形成（曹涛涛等，2016）。赵志义等（2019）预测皖南地区二叠系页岩气远景地质资源量（P50 概率条件下，不含合肥盆地）为2.55×1012 m3，约占安徽省页岩气预测远景资源总量的27%。
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安徽省宣城地区有较好的页岩气资源潜力，但多口钻井揭示龙潭组页岩含气量差异大，页岩气赋存富集规律仍不清楚，严重影响着宣城地区龙潭组页岩气资源的进一步勘探开发。页岩气属于自生自储型非常规油气资源，页岩气的储集和运移取决于页岩储层复杂的孔隙系统（Iqbal et al.，2021）。 Park et al.（2021）研究认为在富有机质黑色页岩中可以用微孔体积来预测其甲烷的吸附量。然而，页岩储层发育孔隙的大小、结构和类型受到有机质类型、丰度、成熟度、矿物含量和成岩作用等因素影响 （Zhang et al.，2015；Iqbal et al.，2021；Park et al.， 2021；Cao et al.，2022；Zhang et al.，2022），因此需要针对不同的地质条件具体分析。本研究以宣城地区 WDZK02井龙潭组页岩为研究对象，通过总有机碳含量分析、岩石热解分析、X衍射、低温液氮吸附、二氧化碳吸附和场发射扫描电镜观测等手段，综合研究区内龙潭组页岩孔隙发育特征，探讨影响其孔隙发育的主要因素，为宣城地区龙潭组页岩气资源勘探提供参考依据。
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1 研究概况
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安徽省位于扬子地块下扬子区，下扬子区龙潭组形成于海陆交互相沉积环境，宣泾地区为次沉积中心，泥页岩厚度为100~150 m（吴浩等，2013）。宣城位于扬子地块东北缘，横跨皖南—苏南坳陷和沿江坳陷两个构造单元，区内有江南断裂穿过（图1a）。下扬子区在燕山期有强烈的岩浆活动，宣城地区及其周围有大规模的岩浆侵入（图1b），使得区内页岩有机质热演化程度普遍较高（吴浩等，2013；曹涛涛等，2016；廖志伟等，2016；闫德宇等，2016）。
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皖南地区龙潭组为一套海陆交互相的含煤地层，厚度一般超过 200 m，最厚可达 379 m（丁江辉等，2021，2023）。宣城地区龙潭组分为上、中、下 3 段，岩性以黑色泥岩、页岩、粉砂质泥岩、粉砂岩为主，局部发育石英砂岩、灰岩、煤等，其中港地1井和皖宣页1井揭示黑色泥页岩主要发育在上段和下段 （表1）。曹涛涛等（2016）研究认为皖南地区龙潭组泥页岩主要矿物组成为石英、伊利石和长石，优势孔隙为晶间孔和微裂缝，有机孔发育较差，比表面积和孔隙度主要来自中孔。姜珊（2021）测得皖南地区龙潭组黏土矿物的含量最高，平均值为 50.4%，石英次之，平均41.8%。黏土矿物含量最高的是伊利石，平均值为44.33%。其次为伊/蒙混层、绿泥石和高岭石，绿/蒙混层的含量较低。总体上，宣城地区龙潭组泥页岩 TOC 含量主体分布在 0.93%~10.10%，主要为Ⅱ和Ⅲ型有机质，处于成熟 —高成熟演化阶段（吴浩等，2013；曹涛涛等，2016； 丁江辉等，2021，2023；姜珊，2021）。
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2 样品采集与测试分析
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宣城地区 WDZK02钻井龙潭组井深为 685.26~748.12 m，本研究共采集 12 块页岩样品进行分析。样品 TOC 含量分析仪器为 Vario TOC，参照国家标准《沉积岩中总有机碳的测定》（GB/T19145—2003） 执行。岩石热解实验仪器为法国万奇 Rock-eval 型热解仪，参照国家标准《岩石热解分析》（GB/T18602 —2012）执行。X 衍射测试仪器为 Panalytical X’ Pert PRO MPD，参照行业标准《沉积岩中黏土矿物和常见非黏土矿物 X 射线衍射分析方法》（SY/T5163—2010）执行。以上分析测试均在中国石油大学（北京）油气资源与探测国家重点实验室进行。低温液氮吸附实验和二氧化碳吸附实验在中国科学技术大学理化科学实验中心进行，使用仪器分别为美国康塔公司的 Quantachrome Autosorb iQ3M 和美国麦克公司的 Micromeritics ASAP 2460，测试标准分别按照《压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度第 2 部分气体吸附法分析介孔和大孔》（GB/T21650.2—2008）和《压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度第 3 部分气体吸附法分析微孔》（GB/T21650.3—2011）执行。
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3 页岩孔隙发育特征
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3.1 孔隙形貌特征
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扫描电镜下观测发现龙潭组页岩样品中有机质为条带状、团块状，有机质中有机孔发育数量较少（图2a、c、d），主要为微米—纳米级孔隙，孔隙形状多呈圆形、椭圆形等，在有机质颗粒边缘发育收缩缝和矿物溶蚀孔（图2d、f）。样品中矿物孔较发育，多为微米孔，孔隙数量多。孔隙形状呈多边形、狭缝形等不规则形状，发育有长石溶蚀孔、黏土矿物粒间孔等（图2b、c、e、f）。
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3.2 低温液氮吸附
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低温液氮吸附实验结果表明，12件龙潭组页岩样品孔隙分布特征具有一致性，表明页岩样品中孔径小于10 nm的孔隙优势发育（图3a）。吸附—脱附曲线均出现滞后环（图3 b），表明孔隙多为半开放型孔隙，并且吸附曲线在相对压力接近 0.5 时有明显拐点，表明样品中存在一定量的细颈瓶孔。测定样品孔隙 BET比表面积为 4.2601~10.3068 m2 /g，平均为7.4290 m2 /g。样品孔隙平均孔径（BJH模型）分布范围为7.15~11.11 nm，平均为9.23 nm。
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3.3 二氧化碳吸附
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二氧化碳吸附实验结果显示样品吸附曲线类型非常一致，均为I型物理等温吸附线（图4 a），表明龙潭组页岩中微孔发育。样品微孔孔径分布曲线均呈双峰型，其中孔径为 0.5~0.6 nm 和 0.8 nm 的微孔优势发育（图4 b）。
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3.4 联合表征
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由于测试精度和准确性的限制，常用低温液氮吸附法和二氧化碳吸附法联合测定孔隙体积。本文中孔径大于 2 nm 的介孔和宏孔体积主要采用液氮吸附法BJH模型计算，小于2 nm的微孔体积由二氧化碳吸附法 DFT 模型计算（Zhang et al.，2015）。联合测定表明，宣城地区龙潭组页岩介孔+宏孔体积为 0. 0049~0. 0179 cm3 /g，平均为 0. 0089 cm3 /g；微孔体积为 0. 0019~0. 0038 cm3 /g，平均为 0. 0026 cm3 / g。总体上，孔径大于10 nm的孔隙是宣城地区龙潭组页岩孔隙体积的主要贡献者（图5）。
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4 影响因素分析
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曹涛涛等（2016）研究认为 TOC 含量是皖南地区龙潭组和孤峰组泥页岩比表面积的主要贡献者，但在一定程度上抑制中、大孔的发育；以伊利石为主的黏土矿物含量与比表面积之间具有一定的负相关性，但与孔隙度相关性不明显。在高成熟度页岩中，TOC 含量与 BET比表面积和孔隙体积均有一定的正相关性（Cao et al.，2022）。Zhang et al.（2015） 研究发现页岩孔隙度随着 TOC 含量和黏土矿物含量的升高而增大，但随着碳酸盐矿物含量的升高而减少。因此，有机质和矿物的分布对页岩孔隙发育有着重要影响，但对不同组构页岩的影响有明显差异性。
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宣城 WDZK02 井龙潭组泥页岩中主要矿物为石英、方解石、菱铁矿、黏土矿物、铁白云石等，部分样品含角闪石、普通辉石等矿物（图6 a）。其中，石英+长石+其他矿物含量为 2. 0%~34.2%，平均含量为 15.85%；碳酸盐矿物含量为 0~95.8%，平均含量为 57.98%；黏土矿物含量为 1. 0%~68.5%，平均含量为 26.18%。黏土矿物主要为伊利石和伊蒙混层，含少量绿泥石（图6 b）。总体上，宣城地区龙潭组泥页岩矿物组成差异较大，碳酸盐和黏土矿物含量相对较高。
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岩石热解实验结果表明龙潭组页岩 S1+S2 为 0. 03~0. 09 mg/g，Tmax为 349~495℃（图7），这可能与燕山期强烈的岩浆活动有关，区内上古生界页岩普遍达高—过成熟度，岩石热解实验难以评价研究区龙潭组页岩烃源岩条件。赵青芳等（2021）研究表明总有机碳含量是下扬子区古生界高—过成熟烃源岩有机质丰度判识的有效指标。本研究测得宣城WDZK02井12件龙潭组页岩TOC含量为0.62%~1. 02%（图7），平均含量为0.85%。侯阳红（2020）测得宣城地区港地 1 井 20 个龙潭组页岩样品 TOC 为 0.22%~1.34%，平均为 0.93%，与 WDZK02 井龙潭组页岩 TOC 含量较一致。综合分析发现龙潭组页岩TOC含量变化趋势与BET比表面积、孔隙体积和平均孔径分布有一定的规律性，而页岩中矿物含量差异较大，与 BET比表面积和孔隙体积变化趋势均没有明显规律性（图7）。
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图2 宣城WDZK02井龙潭组页岩扫描电镜照片
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a—zx-w11样品有机质形貌图；b—zx-w11样品矿物孔形貌图；c—zx-w13样品有机质与矿物分布图；d—zx-w11样品有机质孔形貌图；e—zxw14样品矿物孔形貌图；f—zx-w14样品有机质孔及其边缘矿物孔形貌图
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图3 宣城WDZK02井龙潭组页岩孔径分布（a）与吸附-脱附曲线（b）（低温液氮吸附）
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图4 宣城WDZK02井龙潭组页岩孔隙结构（a）和微孔分布（b）（二氧化碳吸附）
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图5 宣城WDZK02井龙潭组页岩孔隙分布联合表征
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图6 宣城地区WDZK02井龙潭组泥页岩矿物含量（a）和黏土矿物含量（b）条形图
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图7 宣城地区WDZK02井综合柱状图
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4.1 有机质分布与孔隙发育
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研究区龙潭组页岩样品 TOC 含量与 BET 比表面积相关性不明显（图8 a），TOC 含量大于 0.9% 的页岩 BJH 平均孔径较小（图8 b），与介孔+宏孔体积呈一定线性负相关性（图8 c），与微孔体积有一定线性正相关性（图8 d），这与样品中发育的有机质孔主要为微孔有关。Cao et al.（2022）研究发现在低成熟页岩中很少发育有机质孔，而在高成熟和过成熟页岩中有机质孔发育较好，并且过成熟页岩中有机质孔要明显小于高成熟页岩中有机质孔。宣城地区龙潭组页岩有机质达到高—过成熟阶段，发育有机质孔主要为微孔（图5d、5f），因此相对高有机碳含量的龙潭组页岩具有较大的微孔体积。
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4.2 矿物组成与孔隙发育
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宣城地区龙潭组页岩样品 BET 比表面积与石英+长石+其他矿物含量、碳酸盐矿物含量和黏土矿物含量均没有明显线性相关性（图9a~c）。样品中介孔+宏孔体积与石英+长石+其他矿物含量有一定线性正相关性（图9d），与碳酸盐矿物含量、黏土矿物含量没有明显线性相关性（图9e、f）。宣城地区龙潭组页岩中石英等矿物含量差异大，但样品中石英、长石等均发育较大孔径的粒间孔（图5b、f），因此与介孔+宏孔体积有一定线性正相关性。碳酸盐矿物因生烃演化形成较大的溶蚀孔，黏土矿物转化会损失部分层间孔，但海陆过渡相沉积环境造成龙潭组页岩中矿物含量差异大，对孔隙发育与保存的影响规律变得复杂，表现为介孔+宏孔体积相关性不明显。样品微孔体积与石英+长石+其他矿物含量相关性不明显（图9g），与碳酸盐矿物含量有一定正相关性（图9h），与黏土矿物含量有一定线性负相关性（图9i），这可能与页岩高演化使得矿物转化有关。研究区龙潭组黏土矿物主要为伊利石，矿物颗粒间孔隙发育数量多，且孔径较大（图5e），因此对微孔体积发育有一定抑制。
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图8 宣城地区WDZK02井龙潭组泥页岩TOC含量与孔隙特征关系
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a—样品TOC含量与孔隙比表面积散点图；b—样品TOC含量与孔隙平均孔径散点图；c—样品TOC含量与介孔+宏孔体积散点图；d—样品TOC 含量与微孔体积散点图
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图9 宣城地区WDZK02井龙潭组泥页岩矿物含量与孔隙特征关系
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a—样品孔隙比表面积与石英+长石+其他矿物含量散点图；b—样品孔隙比表面积与碳酸盐矿物含量散点图；c—样品孔隙比表面积与黏土矿物含量散点图；d—样品介孔+宏孔体积与石英+长石+其他矿物含量散点图；e—样品介孔+宏孔体积与碳酸盐矿物含量散点图；f—样品介孔+ 宏孔体积与黏土矿物含量散点图；g—样品微孔体积与石英+长石+其他矿物含量散点图；h—样品微孔体积与碳酸盐含量散点图；i—样品微孔体积与黏土矿物含量散点图
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5 结论
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（1）宣城地区龙潭组页岩孔隙多为半开放型，并且存在一定量的细颈瓶孔。其中，矿物孔较发育，多为微米孔，孔隙数量多，孔隙呈多边形、狭缝型等不规则形状；有机孔发育数量较少，主要为微米—纳米级孔隙，孔隙形状多为圆形、椭圆形等。
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（2）宣城地区龙潭组页岩 BET 比表面积为 4.2601~10.3068 m2 /g，平均为 7.4290 m2 /g。介孔+ 宏孔体积为 0. 0049~0. 0179 cm3 /g，平均为 0. 0089 cm3 /g；微孔体积为 0. 0019~0. 0038 cm3 /g，平均为 0. 0026 cm3 /g。总体上，孔径大于 10 nm的孔隙是页岩孔隙体积的主要贡献者。
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（3）宣城地区龙潭组页岩 TOC 含量与介孔+宏孔体积呈一定线性负相关性，与微孔体积有一定线性正相关性。石英+长石+其他矿物含量与介孔+宏孔体积有一定线性正相关性。样品微孔体积与碳酸盐矿物含量有一定正相关性，与黏土矿物含量有一定线性负相关性。TOC含量和矿物含量均与BET 比表面积没有明显线性相关性。
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（4）高演化、矿物含量差异大等使得宣城地区龙潭组页岩孔隙发育规律性变得复杂，TOC 含量和矿物含量明显影响着孔隙体积，而对孔隙比表面积的影响没有明显规律性。TOC 含量较高、碳酸盐矿物含量较高和黏土矿物含量较低的页岩孔隙发育较好，在宣城地区龙潭组页岩气下一步勘探开发中应加以重视。
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摘要
安徽省宣城地区上二叠统龙潭组页岩气资源潜力大，已有钻井揭示其页岩含气性差异大，页岩气赋存富集机理复杂。通过总有机碳含量分析、岩石热解实验、X衍射、低温液氮吸附、二氧化碳吸附和场发射扫描电镜观测等手段，研究宣城地区龙潭组页岩中孔隙的大小、结构及类型，探讨影响其孔隙发育的主要因素。研究表明：（1）宣城地区龙潭组页岩中孔隙主要为半开放型，并且存在一定量的细颈瓶孔。其中，矿物孔较发育，主要为微米孔，孔隙数量多；有机孔发育数量较少，孔径为纳米级—微米级。（2）龙潭组页岩 BET比表面积为4. 2601~10. 3068 m2 /g，平均为7. 4290 m2 /g。介孔+宏孔体积为0. 0049~0. 0179 cm3 /g，平均为 0. 0089 cm3 /g；微孔体积为 0. 0019~0. 0038 cm3 /g，平均为 0. 0026 cm3 /g。孔径大于 10 nm 的孔隙是页岩孔隙体积的主要贡献者。（3）高演化、矿物含量差异大等使得宣城地区龙潭组页岩孔隙发育规律性变得复杂，TOC含量和矿物含量明显影响着宣城地区龙潭组页岩孔隙体积，但与孔隙比表面积没有明显线性相关性。在宣城地区龙潭组页岩气后续勘探开发中，应注重较高 TOC含量、较高碳酸盐矿物含量和较低黏土矿物含量的页岩。
Abstract
There is a great potential for shale gas resources of Longtan Formation in Xuancheng area， Anhui Province. However， it was revealed that the gas content of the Longtan shale varies greatly in several wells and the mechanism of shale gas accumulation was complex. Pore size distribution， structure and type of the Longtan shales in Xuancheng area were investigated by using total organic carbon content analyzer， rock pyrolysis， X-ray diffrac- tion， low pressure nitrogen gas adsorption and carbon dioxide gas adsorption and scanning electron microscopy. Besides， the controlling factors of pore development were discussed. The results show that：（1） The pores of Longtan Formation shale in Xuancheng area are mostly semi-open， and there is a certain amount of small neck pores. Mineral pores developed relatively in the shales which are mostly micron pores. A small number of organic pores distributed in the shales which the pore size is nanometer to micron. （2） The pore specific surface area in BET model of the Longtan shales in Xuancheng area ranges from 4. 2601 m2 /g to 10. 3068 m2 /g， with a mean of 7. 4290 m2 /g. The sum of macropore volume and mesopore volume ranges from 0. 0049 cm3 /g to 0. 0179 cm3 /g， with a mean of 0. 0089 cm3 /g. The micropore volume ranges from 0. 0019 cm3 /g to 0. 0038 cm3 /g， with a mean of 0. 0026 cm3 /g. The main contributor of pore volume is the pores with pore diameter more than 10 nm. （3） The pore development regularity of Longtan Formation shale in Xuancheng area becomes complicated due to high evolution and large difference in mineral content. TOC content and mineral content obviously affect the pore volume of Longtan shale in Xuancheng area， but have no obvious linear relation with on the pore specific surface area. Further exploration and development of Longtan shale gas in Xuancheng area should focus on shale with higher TOC content， higher carbonate mineral content and lower clay mineral content.
Keywords
pore structure ； TOC content ； Longtan Formation ； Xuancheng area ； Anhui Province ； Lower Yangtze region
